相体光谱-频谱法勘验来宾s11变压器料构架体包含

相体光谱-频谱法勘验来宾s11变压器料构架体包含 分析条件色谱条件Rtx-1MS弹性石英毛细管柱（30m025mm025m）；分流/不分流进样口温度300；载气：氦气；柱前压100kPa；分流比：100：1；升温程序：起始温度100，以2/min升至250，保持2min.
　　质谱条件GC-MS接口温度300；质谱扫描范围25筹500u；电子轰击离子化能量70eV；EI离子源温度250.
　　结果与讨论测试条件的确定由于来宾s11变压器油馏分分布宽，组成复杂。在分析中柱温过低，样品不能完全从柱内流出；柱温过高，组分会重叠，不能达到分离的目的。因此，采用程序升温的方法，选择初始温度为100，以2/min升至250，保持2min.为保证样品中高沸点组分的完全气化，进样口温度选择为300.
　　正构烷烃的定性及定量用GC-MS对来宾s11变压器油中的正构烷烃进行测定，其总离子流色谱图如，由可知，由于样品中大量环烷烃及芳烃的存在，同分异构体的数目非常多，正构烷烃分离效果不理想，用总离子流色谱图对正构烷烃进行测定，难以达到预期的效果。
　　来宾s11变压器油总离子流色谱图正构烷烃质谱图的突出特征是有[CnH2n+1]+碎片离子系列，即m/z43，57，71，85，离子。在C4筹C10正构烷烃的质谱图中，m/z43为基峰，碳数大于10的正构烷烃的质谱图，基峰为m/z57[4]。
　　通过加标试验及对照标准谱库，来宾s11变压器油的正构烷烃碳数分布主要为C14筹C23，为了准确测定来宾s11变压器油中的正构烷烃，实验选择C13作为内标物，采用正构烷烃的基峰m/z57特征碎片离子质量色谱图来进行定性定量[5]，得到了满意的效果。如示。
　　来宾s11变压器油中57特征碎片离子质量色谱图来宾s11变压器油组分中正构烷烃的定性分析结果正构烷烃正构烷烃相对响应因子的考察将C14筹C23范围内的正构烷烃标准样品制备成标准混合物，将其溶解在环己烷溶剂中，配制成正构烷烃环己烷溶液。所加入的每个正构烷烃质量应近似相等，在选定的GC-MS测定条件下，测定各正构烷烃相对C13的相对校正因子，如所示。
　　nC13-C24的相对响应因子结果表明，C14筹C23范围内的正构烷烃在检测器上的响应值差别不大，均接近1，因此，本方法不必进行校正。精密度的考察在选定条件下，对两种来宾s11变压器油的正构烷烃的碳数分布及总含量进行了测定，每个样品测定8次，考察了方法精密度，结果。
　　当含量大于005%时测定结果的相对标准偏差基本上都小于50%，极差小于3倍的标准差，满足精密度试验的要求，可见方法的重复性好。
　　准确度考察向两种来宾s11变压器油中分别加入正构烃标准物质，进行测定，用回收率考察方法的准确度，结果。
　　由数据可见，加标回收率均在95%筹105%之间，方法具有良好的准确度。
　　结论利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术，以选择质量色谱和内标法来进行定量，可分析来宾s11变压器油中正构烷烃的碳数分布及含量。本方法测定结果准确，回收率在95%筹105%之间，方法重复性好，实际样品的测定结果可用于来宾s11变压器油的产品研发和质量控制，具有良好的应用价值。